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3.2 加标回收率 对于无相应标准物质的检测项目在进行质控时，用加标回收来检查测定准确度。在进行有机物样品分析时，进行替代物加标回收率测定。加标率：每批次同类型分析样品中，随机抽取 5%的样品进行加标回收率测试；
当批次分析样品数<20 时，至少随机抽取 1 个样品进行加标回收率测试。
加标量：加标量视被测组分含量而定，含量高的加入被测组分含量的 0.5-1.0 倍，含量低的加 2-3 倍，但加标后被测组分的总量不得超出方法的测定上限。加标浓度宜高，体积应小，不应超过原试样体积的 1%，否则需进行体积校正。合格要求：加标回收率应在加标回收率允许范围内。当加标合格率小于 100%时，对不合格者重 新进行回收率测定，并另增加 5%-10%的试样作加标回收率测定，直至总合格率大于或等于 100%。
对于回收率质量控制记录具体见下表 4-表 7。表 4 VOCS 加标回收率质量控制（替代物加标）
样品名称
质控名称
标准含量 ng
检测含量 ng
回收率%
质控要求%
结果评价
土壤
VOCs 质控（S）
二溴氟甲烷
125
120.09-144.02
96-115
70-130
合格
甲苯-D 8
125
101.29-129.44
81-104
70-130
合格
4-溴氟苯
125
125.23-144.83
100-116
70-130
合格
表 5 SVOCS 加标回收率质量控制（替代物加标）
样品名称
质控名称
标准浓度 μg/mL
检测浓度 μg/mL
回收率%
质 控 要求%
结果评价
土壤
SVOCs 质控（S）
2-氟酚
20.0
12.06-16.29
60.3-84.0
66±38
合格
苯酚-d 6
20.0
12.12-15.33
60.6-76.6
60±10
合格
铜
52.9
54±2
合格
镍
41.6
43±2
合格
锌
127±4
125
合格
铬
92±4
89.6
合格
汞
0.113
0.116±0.012
合格
砷
13.3±1.1
13.2
合格
地下水
mg/L
2005102
氨氮
0.709
0.705±0.045
合格
硝基苯-d 5
20.0
12.03-16.33
60.2-81.6
61±16
合格
4,4’-三联苯-d 14
20.0
12.19-18.70
61.0-93.5
85±52
合格
表 6 重金属/理化指标加标回收率质量控制 4、精密度控制
本项目土壤共 9 个监测点位，45 个样品，另外还有 1 个对照点 1 个样品，共计 46 个样；
地下水 4 个检测点位，共 4 个样品。精密度控制采用每批次加入 10%的自控平行样品（P）（其中挥发性有机物指标无自控平行，其中半挥发性有机物各个指标加入不小于 5%的自控平行样品），10%的现场 平行样品（TP）。平行样检查见下表 7-表 10。
表 7 VOCS 平行样检查 样品标号
测量元素
浓度（μg/kg）
相对偏差%
质 控 要求%
结果评价
土壤
TR2019040014MP
TR2019040048MP
氯甲烷
A
6.2
5.1
50
合格
B
5.6
TR2019040021MP
A
8.7
2.4
50
合格
样品批号
质控名称
标准含量
μ
g
检测含量
μ
g
回收率
%
质控要
求
%
结果
评价
土壤
ZK-
六价铬
六价铬
200
102.2
90-110
204.5
合格
ZK-
锡
锡
90-110
98.0
1500
1470
合格
地下水
ZK-
铅
铅
50.0
50.9
101.8
90-110
合格
ZK-
镉
镉
50.0
90-110
103.2
51.6
合格
ZK-
镍
镍
103.2
51.6
50.0
90-110
合格
ZK-
铜
铜
90-110
50.0
49.0
98.0
合格
ZK-
锌
锌
90-110
104.0
52.0
50.0
合格
ZK-
银
铬
50.8
50.0
101.6
90-110
合格
ZK-
铁
锡
50.0
48.7
97.4
90-110
合格
ZK-
汞
汞
0.050
0.048
96.0
90-110
合格
ZK-
砷
砷
0.495
99.0
90-110
0.500
合格
ZK-
钾
钾
100
109
109.0
90-110
合格
ZK-
钠
钠
100
110
110.0
90-110
合格
ZK-
钙
钙
100
106
106.0
90-110
合格
ZK-
镁
镁
100
107
107.0
90-110
合格
ZK-
六价铬
六价铬
5.00
4.80
96.0
90-110
合格
ZK-
氟化物
氟化物
120
117
97.5
90-110
合格
ZK-
硫酸根离子
硫酸根离子
2000
1990
99.5
90-110
合格
ZK-
氯离子
氯离子
90-110
98.4
984
1000
合格
ZK-
高锰酸盐指数
高锰酸盐指数
90-110
95.0
380
400
合格
ZK-
碳酸氢根
碳酸氢根
50.0
51.1
102.2
90-110
合格
TR2019040049MP
B
8.3
TR2019040028TP
A
3.5
7.9
50
合格
B
4.1
TR2019040035TP
A
4.6
4.5
50
合格
B
4.2
TR2019040044TP
A
2.6
3.7
50
合格
B
2.8
TR2019040014MP
TR2019040048MP
氯乙烯
A
<1.0
0.0
50
合格
B
<1.0
TR2019040021MP
TR2019040049MP
A
<1.0
0.0
50
合格
B
<1.0
TR2019040028TP
A
<1.0
0.0
50
合格
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